

同位素檢測(如GC-IRMS, LC-IRMS)出現(xiàn)“信號強度低”報錯,樣品進樣系統(tǒng)往往是首要排查對象,因為它直接負(fù)責(zé)將樣品有效、穩(wěn)定地送入離子源進行電離和檢測。信號強度低通常意味著到達(dá)檢測器的目標(biāo)離子數(shù)量不足。以下是需要重點檢查的進樣系統(tǒng)4個關(guān)鍵部位:
1. 進樣針/自動進樣器:
* 堵塞/部分堵塞: 這是最常見的原因。樣品中的顆粒物、高沸點殘留物或鹽分結(jié)晶可能導(dǎo)致針頭或針內(nèi)通道部分或完全堵塞。表現(xiàn)為進樣量不足、進樣峰形異常(如拖尾、分叉)或完全沒有峰。
* 彎曲/損壞: 針尖彎曲會改變進樣位置(如GC中未準(zhǔn)確插入襯管中心),影響樣品氣化效率;針體損壞可能導(dǎo)致泄漏或進樣量不準(zhǔn)。
* 污染/殘留: 針內(nèi)外壁吸附了前次樣品或污染物,干擾當(dāng)前樣品傳輸或引入背景噪聲。
* 檢查與處理: 肉眼檢查針尖是否彎曲、堵塞;用放大鏡或顯微鏡觀察。使用合適的溶劑(如甲醇、丙酮、去離子水)進行強力沖洗程序。對于頑固堵塞,可用極細(xì)的通針絲(慎用,易損壞針內(nèi)壁)或更換新針。確保自動進樣器的Z軸高度和位置校準(zhǔn)正確。
2. 樣品傳輸管線:
* 污染/吸附: 從進樣口到離子源(或接口設(shè)備,如GC Combustion爐)之間的毛細(xì)管線或連接管,長期使用會積累樣品殘留物(尤其是含脂質(zhì)、蛋白質(zhì)或復(fù)雜基質(zhì)的樣品),吸附目標(biāo)化合物或造成峰展寬、拖尾,降低有效離子流強度。
* 泄漏: 管線連接處(Swagelok接頭、Vespel/石墨 Ferrules)松動、密封圈老化或管線本身破損,會導(dǎo)致載氣泄漏或空氣滲入。這不僅稀釋樣品,更嚴(yán)重的是引入大量氮氣、氧氣等背景氣體,嚴(yán)重壓制目標(biāo)同位素離子的信號(特別是CO2+、N2+等),是信號驟降的常見原因。
* 檢查與處理: 對所有連接點進行泄漏檢查(使用檢漏液或儀器自帶的泄漏檢查程序)。檢查管線是否有明顯污染變色。定期更換或切割掉入口端一小段毛細(xì)管。徹底清洗或更換污染嚴(yán)重的管線及接頭密封件。確保所有接頭擰緊至適當(dāng)扭矩(避免過緊損壞)。
3. 進樣口/接口(如GC的進樣口、GC-Combustion接口):
* 襯管污染/失效: GC進樣口的襯管是樣品氣化的關(guān)鍵場所。積碳、硅烷化層失效、碎屑或玻璃毛移位/堵塞都會導(dǎo)致樣品氣化不完全、歧視效應(yīng)(某些組分未完全進入色譜柱)或吸附,顯著降低進入后續(xù)系統(tǒng)的有效樣品量。
* 隔墊漏氣/老化: 進樣隔墊多次進樣后會出現(xiàn)針孔或彈性下降,導(dǎo)致微量泄漏,引入空氣或造成載氣流量不穩(wěn),影響信號穩(wěn)定性。
* 接口溫度不足: 對于GC-IRMS的燃燒/高溫轉(zhuǎn)化接口,溫度必須足夠高以確保樣品完全轉(zhuǎn)化為目標(biāo)氣體(如有機物→CO2, N2)。溫度偏低會導(dǎo)致轉(zhuǎn)化不完全,目標(biāo)氣體產(chǎn)率低,信號強度自然不足。
* 檢查與處理: 檢查并更換污染、破損或使用次數(shù)過多的襯管和隔墊。確保進樣口和接口的溫度設(shè)置正確(參考方法要求),并實際測量溫度(若可能)。清潔或更換襯管中的玻璃毛(若使用)。
4. 離子源:
* 污染: 這是進樣系統(tǒng)下游但緊密相關(guān)的關(guān)鍵部件。未能完全氣化或轉(zhuǎn)化的樣品殘留物、柱流失物、泵油蒸汽等會沉積在離子源的燈絲、推斥極、聚焦極等金屬表面。污染層會抑制電子發(fā)射(燈絲污染)、干擾電場導(dǎo)致離子聚焦不良、增加背景噪聲,最終表現(xiàn)為所有峰信號普遍降低。
* 燈絲老化/損壞: 燈絲是發(fā)射電子電離樣品的關(guān)鍵。長時間使用后老化或意外燒斷(常因突然暴露大氣),會直接導(dǎo)致電離效率急劇下降甚至無信號。
* 檢查與處理: 離子源污染是信號持續(xù)緩慢下降的常見原因。 需要根據(jù)儀器手冊和實驗室規(guī)程進行離子源清洗(通常包括拆卸、超聲清洗、烘干等步驟,需專業(yè)培訓(xùn))。檢查燈絲狀態(tài)(儀器診斷程序或萬用表測量電阻)。必要時更換燈絲。操作離子源前務(wù)必確認(rèn)儀器已完全泄真空并斷電!
總結(jié)排查步驟建議:
1. 最快速: 檢查進樣針是否堵塞彎曲,運行強力沖洗程序。檢查隔墊、襯管狀態(tài),及時更換。進行系統(tǒng)泄漏檢查。
2. 如未解決: 檢查并清洗或更換傳輸管線(尤其入口端)。確認(rèn)進樣口/接口溫度設(shè)置正確且實際溫度達(dá)標(biāo)。
3. 持續(xù)低信號: 高度懷疑離子源污染或燈絲老化。備份數(shù)據(jù)后,安排離子源維護(清洗或更換燈絲)。
4. 始終考慮: 樣品本身濃度是否足夠?儀器調(diào)諧狀態(tài)是否正常?色譜柱是否流失嚴(yán)重?檢測器設(shè)置(如EM電壓)是否正確?但“信號強度低”報錯時,優(yōu)先徹底排查上述進樣系統(tǒng)四個部位,往往能高效解決問題。 良好的日常維護(如定期更換襯管、隔墊,及時清洗針和源)是預(yù)防此類問題的關(guān)鍵。
土壤重金屬檢測技術(shù)
<div style="text-align:center;margin:5px 0;"><img src="https://upimg300.dns4.cn/pic1/355033/p3/20250.. 全文
土壤檢測去哪里做
土壤檢測是了解土壤質(zhì)量、指導(dǎo)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)或評估環(huán)境污染的重要手段。以下是進行土壤檢測的主要渠道及注意事項,供您參考:一、檢測機構(gòu)類型1. **政府檢測機構(gòu)**各地農(nóng)業(yè)農(nóng)村局的土壤肥料工作站、生態(tài)環(huán)境局下屬.. 全文
同位素含量測定測植物樣品:烘干溫度設(shè)多少?避免同位
<div style="text-align:center;margin:5px 0;"><img src="https://upimg300.dns4.cn/pic1/355033/p18/124d.. 全文
殘余應(yīng)力測試樣品尺寸要求:多大尺寸才符合檢測條件?
<div style="text-align:center;margin:5px 0;"><img src="https://upimg300.dns4.cn/pic1/355033/p14/60f7.. 全文