乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)室制備操作步驟與注意事項(xiàng)

操作步驟

1. 組裝裝置：在干燥的100mL圓底燒瓶中，加入15mL無水乙醇，緩慢加入8mL冰醋酸，再邊搖動邊緩慢加入5mL（催化）。加入沸石，安裝回流冷凝管。

2. 加熱回流：水浴加熱反應(yīng)混合物，保持平穩(wěn)回流40-60分鐘。

3. 蒸餾分離：改裝蒸餾裝置，水浴加熱蒸出粗產(chǎn)物（含乙酸乙酯、乙醇、水及少量乙酸）。

4. 洗滌純化：

* 堿洗：餾出液用10mL飽和碳酸鈉溶液洗滌（中和乙酸），分液漏斗中靜置分層，棄去下層水相。

* 水洗：有機(jī)相用10mL飽和水洗滌（除殘留碳酸鈉），分層后棄水相。

* 鈣洗：再用10mL飽和氯化鈣溶液洗滌（除乙醇），分層棄水相。

5. 干燥：有機(jī)相倒入錐形瓶，加入適量鎂干燥至液體澄清。

6. 蒸餾提純：過濾干燥劑，將濾液蒸餾，收集73-78℃餾分（乙酸乙酯）。

關(guān)鍵注意事項(xiàng)

1. 安全防護(hù)：

* ：務(wù)必緩慢加入并搖勻，防止局部過熱噴濺！戴耐酸手套、護(hù)目鏡。

* 通風(fēng)：全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，避免蒸氣吸入。

* 防火：遠(yuǎn)離明火，禁用明火加熱（水?。?/p>

2. 操作要點(diǎn)：

* 加料順序：先乙醇，再加乙酸，緩慢加。

* 冷卻水：回流及蒸餾時確保冷凝管水流暢通。

* 防倒吸：停止加熱前先移開熱源，稍冷再停水。

* 分液操作：洗滌時緩慢振蕩，及時放氣，避免漏斗內(nèi)壓過大。靜置分層。

3. 純度保障：

* 儀器干燥：所有玻璃儀器必須干燥無水。

* 充分回流：保證反應(yīng)時間使酯化平衡右移。

* 洗滌：嚴(yán)格按順序洗滌，充分去除雜質(zhì)（酸、醇、水）。

* 干燥充分：干燥劑用量足，確保無水。

4. 廢物處理：廢酸、廢堿液等分類收集，按實(shí)驗(yàn)室規(guī)定處理。

> 產(chǎn)率提示：乙酸乙酯在水中溶解度約8.3g/100mL (20°C)，分層時部分溶解于水相是產(chǎn)率損失主因之一。實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率通常在50%-70%之間。